牛油酸價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的具體測(cè)定方法
以下是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.229 - 2016中對(duì)于牛油等油脂酸價(jià)測(cè)定通常的方法步驟和要點(diǎn)等：
一、儀器和試劑
儀器：
1.分析天平：精度能滿足稱取樣品的要求。
2.滴定管（酸式，最小刻度為0.05ml 或更精確）。
3.錐形瓶等容器。
4.恒溫水浴鍋（如果需要特定溫度條件下操作）。
試劑：
1.乙醚 - 異丙醇混合液（1:1）：臨用前每100ml混合液中加入0.2ml酚酞指示液，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（通常濃度根據(jù)實(shí)際情況選擇，如0.05mol/L 、0.1mol/L等）準(zhǔn)確中和至微紅色。
2.氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：濃度按需配置和標(biāo)定。
3.酚酞指示液：1%酚酞乙醇溶液 。
二、測(cè)定步驟
方法一：冷溶劑指示劑滴定法（適用于淺色油脂）
1.稱樣：稱取適量（根據(jù)預(yù)計(jì)酸價(jià)大致確定，一般3 - 5g等，如果酸價(jià)高，可減少稱樣量；酸價(jià)低，增加稱樣量）的試樣于錐形瓶中。
2.溶解：加入預(yù)先中和過(guò)的乙醚 - 異丙醇混合液50 - 100ml 溶解試樣（必要時(shí)可置于水浴上溫?zé)嶂埽珳囟炔灰颂弑苊馊軇]發(fā)）。
3.滴定：加入2 - 3滴酚酞指示液，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定至微紅色，且 30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記錄消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
4.空白試驗(yàn)：取相同體積的乙醚 - 異丙醇混合液，按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
方法二：冷溶劑自動(dòng)電位滴定法（可用于深色油脂及其他情況）
1.儀器準(zhǔn)備和參數(shù)設(shè)置：按照自動(dòng)電位滴定儀的使用說(shuō)明安裝和調(diào)試儀器，設(shè)置好合適的滴定參數(shù)等。
2.稱樣和溶解同方法一。
3.滴定：將盛有樣品溶液的燒杯置于電位滴定儀的攪拌位置處，按照儀器預(yù)設(shè)程序用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，儀器自動(dòng)記錄滴定過(guò)程中電位變化和滴定體積，通過(guò)電位突躍判斷終點(diǎn)或者由儀器根據(jù)預(yù)設(shè)程序判斷終點(diǎn)。
4.同樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
三、計(jì)算
酸價(jià)（以脂肪計(jì)，KOH，mg/g）計(jì)算 ：
酸價(jià)
其中：
·：試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
·：空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
·：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
·：試樣的質(zhì)量，g ；
·56.1：氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量（mg/mmol）。
四、注意事項(xiàng)和要點(diǎn)
1.整個(gè)操作過(guò)程中，試劑和溶液的轉(zhuǎn)移等要防止損失和污染。
2.對(duì)于深色油脂，如果用指示劑法判斷終點(diǎn)困難，優(yōu)先選用自動(dòng)電位滴定法。
3.每次滴定前要確保滴定管的讀數(shù)準(zhǔn)確、尖嘴無(wú)氣泡等。
4.平行測(cè)定兩次或多次，結(jié)果取平均值，如果平行測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差較大（一般根據(jù)實(shí)際要求判斷），需重新測(cè)定。
5.乙醚 - 異丙醇混合液等試劑的儲(chǔ)存要符合安全和化學(xué)試劑儲(chǔ)存要求，防止明火等。
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